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ICP-AES分析中不能用回收率試驗驗證方法的正確性

嘉峪檢測網        2019-09-02 16:40

復旦大學化學系邱德仁 教授

 

在從事ICP-AES分析的朋友中,許多人喜歡用標準加入法試驗來驗證方法的正確性或分析結果的正確性。這是不正確的。

 

在早期ICP-AES開發應用的基礎研究中已經闡明,ICP炬焰的環狀結構使之與電弧、火花及化學火焰等光源有不同的基體效應。ICP炬是一個環狀的感應放電的等離子體,有一個中心通道,試樣氣溶膠在中心通道內獲得周圍放電區的加熱,進行去溶,蒸發,原子化,激發,輻射等過程。由于試樣沒有進入放電區,所以不影響放電的參數,不同基體物質因而不致影響ICP炬的激發特性。甚至有人偏執地說,ICP光源沒有基體效應。

 

此后進一步的研究表明,這類基體的影響還是存在的,但與電弧、火花、化學火焰等常規光源相比,對原子化和激發的影響要輕微得多。ICP光源的基體效應主要表現在分析線受到的光譜干擾。光譜干擾是ICP-AES分析影響正確度的主要因素。這些光譜干擾來源于背景,鄰接譜線的翼部疊加,分子光譜成分的疊加等,這些落在分析線位置的非分析線信號,統稱背景信號,是產生光譜干擾的來源。在分析中,測定結果包括了背景引起的‘背景等效濃度’,使分析結果產生誤差,影響分析的正確度。

 

采用校準曲線法測定時,

測定值=分析線信號的濃度+背景等效濃度

采用標準加入法做回收率試驗時, 

測定值(加標)=分析線信號的濃度+加入標準的濃度+背景等效濃度

 

兩式之差的結果得到理論上100%的加標回收率。這個試驗既不能發現光譜干擾引起的誤差來源,也不能糾正光譜干擾引起的誤差。因此,用加標回收率試驗在ICP-AES中是沒有意義的。

 

根據同樣的道理,在其他原子光譜分析中,分析信號受到疊加背景的情況下,加標回收率試驗也是沒有意義的。如在原子吸收光譜分析中,只有扣除背景的情況下,才能夠使用加標回收率試驗驗證正確度,或采用標準加入法做外推測定試樣中被測元素的含量。

 

附帶指出,加標回收率試驗應該包括從制樣到測定的全過程,這樣可以驗證分析過程中的沾污、損失;而標準加入法是在制樣后的測定步驟才使用的,用于補償共存物對原子化過程的不明影響。

 

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來源:邱德仁理化檢驗

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