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ICP-MS使用90個精華問題解答

嘉峪檢測網        2019-09-06 13:56

 

實用干貨!ICP-MS使用90個精華問題解答

 

一、請教各位檢測比如檢測完高濃度的Al中的雜質元素后,在做其它種類樣品中的AL元素,除了更換炬管外,霧化器是否需更換?另外清洗時間大概要多久?有無其它辦法?

  那具體要看你的高純度AL是怎么做的了,如果基體很高,那么記憶效應就很強烈,炬管,霧化器,都要換,離子透鏡什么的可能也要洗洗,清洗時間和你的儀器有關系,交叉的比同心的洗的時間要更長。

 

二、我知道AMU表示峰寬和峰寬有關,可它是峰寬的單位嗎?中文是什么?

  峰寬的單位是原子質量單位。

 

三、請問在使用ICP-MS做元素分析時,內標元素的濃度如何確定。一個樣品中某元素要求定量分析,我們先做了一個全掃描的定量分析,發現樣品中要求分析的元素含量很高,比如1000ppm,此時我們做定量分析時內標用10ppb這樣低的濃度可以嗎?

  1. 濃度應該沒有硬性規定吧,但是不能太小,如果濃度太小,本身儀器的本底以及其他元素的干擾就會明顯。這樣在校準別的數據就不準確了。

  2. 內標主要用來校正儀器的漂移。如果其它元素對內標基本上沒有同質量的干擾,我想濃度差一些沒什么問題。

  其次,ICP-MS做痕量分析用,測量的元素濃度是有限度的,PPM級以上用其它儀器能更方便的測定。

  3. 我們實驗室配制的多元素標準液為1ppb, 添加之內標濃度為0.5ppb。

  若待測物濃度太高可先將待測物稀釋至適當濃度再添加內標進行分析, 但如果稀釋倍數太高, 似乎添加內標就無意義。

  4. 儀器檢測的試樣濃度是有限制的,太高了需要稀釋。內標我做是比檢測限大,比推薦值小,只要沒有什么明顯的干擾就用了。

  5. 加內標的濃度由儀器的內標讀數的精密度決定。

 

四、請問ICP-MS選擇是以質量數接近較好呢,還是以電離能接近較好?或者以其它做為選擇依據?我用Sc做內標,發現在食品基體中,Sc的計數變化非常大,是否有多原子干擾?

  1. 應該選擇質量數接近的吧。

  2. 內標主要是為了檢測信號隨試驗條件的變化而加入的。SC的計數變化大說明試驗條件不一樣了,45質量數的干擾有。

  12C16O21H+, 28Si16O1H+, 29Si16O+, 14N216O1H+, 13C16O2+ pe的數據,應該還是選擇質量數接近的元素。

 

五、我們用的是熱電的ICP/MS,可是最近鈾信號穩定性總是調不到2%以下,以前我們調節信號時,是Be比較難調,現在Be挺好,可是鈾又不好了,請問各位高手,這是什么原因呢?是否信號穩定性不在2%以下就不可以做實驗呢?

  我們調信號時一般不看Be, 如果Co,In,U的精密度小于3%就很好了, 此時Be一般都還可以, 因為在調最佳化是顯示的是瞬時信號, 如果能小于3%, 那么你分析時的RSD肯定能夠小于1%。

 

六、有誰知道做校準曲線時,對force through一項,分別在什么情況下選用blank、origin、none?

  1. 要看具體直線的特點了,

  首先,如果標準的配制沒問題,

  如果空白較好,那么選擇哪種方式都不重要了,

  如果空白較大,那么肯定要through blank,等同于扣除空白。

  由于標準配置不好,或者不準確。

  有時候選擇through origin,主要的原因是通過其它點擬和的直線焦距是負的或者正的很大,空白又沒那么大,很可能是標準中的一部分濃度不準確,因此可以強制通過零點,減少誤差,使測量結果更可信一些。

  2. 如果標準溶液配置的準確,那么扣除空白后的直線肯定通過零點,實際曲線中,往往是濃度越低,曲線上的點可信度越差,我得感覺是當線性不好的時候,可以選擇通過原點,這樣曲線會有所改善,修正低濃度數據點的不良影響。

 

七、儀器里有汞燈的是怎么用的,有什么作用?

  校正波長用的。

 

八、想請教一下在Operate狀態下由于氬氣用盡而熄火,氣路不漏氣,炬管也是好的,但是重新點火時,總是氣路通幾秒鐘后儀器就會自動關閉氣路,GAS MODULE 試了幾次還是這樣,該怎么辦?

  試一下下面的方法:

  1.退出軟件, 關閉計算機。

  2.打開氬氣, 調分壓到0.6MPa。

  3.重新打開計算機, 進入軟件, 一般可以正常(主要是錯誤信號沒有消除)。

  如果還不行, 盡快跟儀器廠家聯系, 以免耽誤工作。

 

九、ICP-MS比較快的前處理方法,環境樣品?

  1. 采用微波爐消解。

  2. 高壓微波消解系統,MILLSTONE或CEM等等。

  3. 微波消解或酸浸取.視樣品和元素而定.如果作同位素豐度,用浸取就夠了。

  4. 看什么環境樣品了,水樣用酸固定就可以了,土壤是比較 難做的,不過微波消解也可以,按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀。

 

十、ICP-MS在開機后真空上不去,真空顯示為ERROR,檢查了分子泵和真空泵都沒有問題的,不知道是什么原因?

  1. 顯示是error,那一定應該是控制和通訊的問題吧。

  2. 檢查一下循環水是否打開, 流量和水壓是否正確, 一般的分子泵都帶有水流連鎖保護功能, 我們的儀器如果不開水循環, 真空就不能抽上去,因為分子泵不啟動。

  3. 如果是熱電的X7系列通訊出了問題,你可以點擊windows任務欄下一個齒輪圖標,找到連接那,先斷開再連接,或是重啟機子。

  4. 溫差有沒有設定好呢,環境的溫度也有關系哦。

  5. 也有可能是泵的問題。

 

十一、最近我用的ELAN6000 ICP-MS本底很高,PB有10ppb的計數,Ni也很高。已經換了進樣錐了,炬管也拆下洗過,霧化室也沖過,可計數就是下不來。進樣的時侯高,不進樣會低下來,應該不是氣的干擾吧。進樣的水應該沒問題。

  1. 建議重新優化儀器。

  2. 檢查一下儀器的分辨率,一般10%峰高處的寬度應為0.75 AMU 左右, 如果太寬有可能是干擾, 另外檢查MASS 220 處的背景, 這個地方應該是儀器背景, 如果高于10 CPS, 估計是電子系統的噪音,我用的是熱電的PQ系列, 可能有所不同, 供參考。

  3. 大概還是霧化器沒洗干凈。

 

十二、樣品測量類型下面 有blank ; Fully quant standard;instrument setup;unkown;QC sample ; addition standard;zero addition standard;幾個類型,我平常只用 blank ; Fully quant standard;unkown三個類型的。問;其他幾個類型都是在檢測什么的時候才使用的?注:所用儀器是element X系列的

  空白

  Fully quant standard;

  常規地定量分析標準

  instrument setup;

  校準儀器時使用。

  unkown;

  未知待測樣品

  QC sample ;

  質控樣品,分析中穿插測量;

  addition standard;

  標準加入樣品;

  zero addition standard;

  零標準加入樣品。

 

十三、質譜數據處理峰高法和峰面積法有什么區別?兩種方法各適用于哪類分析?

  對于我用的熱電x-7這臺儀器,有兩種不同的測量方法:

  跳峰:從一個質樸峰的峰尖直接跳到另外一個峰尖測量,每個峰尖只取少量的點進行測量。測量結果為幾點峰值的平均數(cps)

  跳峰方式用于元素含量定量測量。

  掃描:在設定區域內固定間隔,每個點計數,最后可以計算出每個峰所有點平均值(cps),等同于峰面積(因為峰寬一致)。

  掃描方式用于定性分析較多(對樣品不了解),靈敏度差。

 

十四、炬管用多久應該更換?炬管與錐有什么關系?

  1. 正常情況下,一年應該沒問題的,不過你得時常注意你的錐哦。

  2. 錐孔處很容易積鹽份的,時間一長影響分析的穩定性和儀器的靈敏度。

 

十五、請問怎樣降低ICP-MS霧化器流速而又對其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?

  1. 可以更換的流量的霧化器。

  2. 霧化器流速受控于蠕動泵轉速,你可以降低蠕動泵的轉速試試。

  3. 霧化效率對靈敏度有很大影響,但霧化器流速對靈敏度影響不大。

  4. 背景值與儀器的噪音、實驗用去離子水以及離子檢測器靈敏度有關。想降低背景值,主要還是用合格的去離子水比較有效。經常合理清洗進樣管道,即開機和關機時用去離子水清洗好再關機和實驗。盡量要避免過高濃度的樣品進入,這樣會給儀器造成不必要的污染、降低檢測器的壽命。

  5. 選擇低流量高效霧化器可以在減少進樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學系統及四極桿、檢測器還有信號處理有關,背景值與空白值不是同一個概念。

  6. 不妨加酒精試試。ICP-AES好用。

  7. 調節蠕動泵。

 

十六、什么是ICP-MS?

  1. ICP-MS是電感耦合等離子體-質譜的意思。

  2. ICP-MS其英文全稱是:inductively coupled plasma-mass spectrometry 。

  

十七、ICP-MS基體問題是怎么一回事呢?

  1. 基體干擾主要是樣品中某些不像測量的元素對測量結果的影響。

  常見的比如,同樣質量數的不同元素對測量結果的影響,測量溶液中的其他集體成分對被檢測離子強度的抑制。

  2. 大白話:基體就是分析鋁中雜質,此時鋁就是基體。

 

十八、內標的作用?

  用來校正響應信號的變化包括基體效應和儀器的漂移.基體效應又包括傳輸效應霧化效應電離效應和空間的電荷效應。

 

十九、ICP-MS的分類?

  總結了一下,目前市面上成熟的ICP-MS主要有以下幾類:

  1.四級桿作為質量分辨器的ICP-MS,主要廠家有AGILENT,TJA,PE,以及VARIAN公司新推出的ULTRAMASS,島津公司等。

  2.以四級桿和磁場的高分辨ICP-MS,主要廠家有FINNIGAN、以及NU新出的儀器。

  3.多接受ICP-MS,主要用于地質和核工業應用,測量同位素之間的精確比值。主要有GV(MICROMASS)、FINNIGAN、NU三家。

  4.以其他方式作為質量分辨器的ICP-MS,比如照生公司的TOF-ICP-MS,日立公司的離子井ICP-MS等。

 

二十、什么是內標校正法?

  用一個元素作為參考點對另外一個元素進行校準或校正的方法叫內標校正法.

  可用于以下目的:

  1.監測和校正信號的短期漂移;

  2.監測和校正信號的長期漂移;

  3.對第二元素進行校正;

  4.校正一般的基體效應。

 

二十一、為何在熄火時分子泵有時會停,是否因為Ar氣的壓力過大造成的?

  1. 我想可能是儀器自動保護控制的吧。

  2. 正常熄火時不應該停從analysis到stand by 機械泵和渦輪泵是不會停的。

  3. 真空系統需要維護了。

  4. 可能是滑動閥關閉時動作太慢而引起的, 或是哪里漏氣, 我們曾經出現過, 在廠家工程師電話指導下自己弄好了。

  5. 應該清洗真空錐了。

 

二十二、激光燒蝕ICP-MS做表面分析。哪位大蝦用過,指點一下?

  ICP-MS采用時間分辨分析模式,有與樣品基體匹配的標樣就可以做。

 

二十三、ICP-MS中談到的Plasmalok™專利技術,消除錐口二次電弧放電是怎么做事?

  在李冰老師翻譯的<<等離子體質譜手冊>>中有介紹, 一般的ICP-MS的ICP的RF的工作線圈是靠近錐的一端是接地的,另一端是大功率的RF,而Plasmalok是工作線圈的中間接地,兩頭一邊是+RF,另一邊是-RF, 它的好處是等離子體電位比較低,但是也有缺點,那就是由于線圈靠近錐的部分仍有高壓,而錐是接地的,因而兩者之間容易引起放電,我見過PE的用戶的線圈,靠近錐的一端是黑的,另一端是紫銅的顏色,現在熱電和Agilent在工作線圈和炬管之間加了一個金屬屏蔽圈,并且使其接地,也是為了降低等離子體電位,并且不會引起放電,我們的儀器就是這種方式。

 

二十四、是否可以用來分析鉬原礦及尾礦中鉬的含量?

  1. 不可以,因為鉬太高了。

  2. 不可以,因質譜儀器適合測量痕量組分,高含量可使霧化及四極桿等整個系統污染,造成測量空白太高,以后無法使用。

  3. 過分地稀釋也可以測量,但無法滿足測試質量要求的需要。

 

二十五、我用的是ICP-IES做土壤中金屬的含量。預處理我是用熱電的微波消解儀,我先是把土壤風干,然后用磨成粉,再過篩,最后大約稱取0.2g左右,消解后無固體,但是檢測結果兩個平行樣很差,相對偏差有時候有200%。

  1. 如果所有的元素含量都不好那說明是制樣或消解過程有問題,如果個別的如鐵的可能是污染引起的。

  2. 可能是樣品不均勻。

  3. 我做過,用100目的土壤稱取0.25XXg,微波消解平行性非常好.但不同的批次之間有差別,要很仔細才能做到重現性很好。

  4. 微波消解很可能不平行,不知道具體那些元素不好,是全部偏離還是部分偏離。

 

二十六、我用ICP-MS測食品樣品效果不好,怎樣才能很好的應用?測食品樣品中砷、鉛、隔、銅、硒等,他們之間有互相干擾么 ?

  1. 砷\硒要用CCT(或DRC)吧?另外樣品制備也比較講究。

  2. 你的標準曲線如何(r值)?如果樣品中Cu的含量比較高,你可以考慮Cu65測量.As應該考慮ArCl75的干擾,最好用CCT(或DRC).另外在樣品消化過程中Se容易跑。

  3. As75要注意ArCl的干擾,如果CL很高的話用數學校正發比較困難。

  4. Se82靈敏度較低, As75有干擾, 7500a沒有碰撞反應池,這倆元素不好測,你們有原子熒光嗎? 用它測這倆元素估計更好些,其他元素應該沒問題。

  5. 樣品處理時用微波消解器,硝酸加過氧化氫,高壓下消解.Se和As最好用氫化物發生器進樣-ICPAES或AFS作.ICP-MS作這兩個東東很煩。

 

二十七、一般資料中都說不能在Cl含量高溶液中測As,但我做過紫菜中的As,稀釋50倍測定的結果和稀釋前完全吻合,用標準加入法測定也是一樣的結果,但結果與AFS的差很大,有沒有大蝦能解決這個問題。Cl的濃度要多大時才會對測定有影響

  1. 稀釋在這里應該是沒有作用的。因為Cl和As同步稀釋。如果寫了校正方程,Cl干擾應該可以被校正。建議估計一下紫菜中氯含量,配置相當濃度的鹽酸溶液(無砷),看看在75有多少計數,相當多少量的砷,就可以估計出Cl的影響了。

  2. 還可以采用CCT技術來消除CL的干擾, 很靈的CCT是碰撞池技術。是引入He、H2等混合氣,消除在ICP-MS測定As-75,Se-80等時由于ArCl-75,Ar2-80的多原子干擾。

  3. ArCl干擾呀。用動態反映池可以消除。一般采用硝酸體系,盡量避免鹽酸體系。紫菜中的As,你做的是總量,可以用溶劑萃取,做進一步的形態分析。紫菜中的As含量還是很高的。

 

二十八、在使用HF溶樣的情況下能否測量其中的痕量硅?比如說氧化鉭

  1. 比較難, 如果使用高純氬, 并且溶樣時不用硝酸, 可能好一些。

  2. 第一,測Si時溶樣加HF一定要小心Si形成SiF4跑了。

  第二,盡量避免加HNO3,N有干擾。

  第三,試試用堿熔。

  3. 推薦使用偏硼酸鋰。

  4. 堿熔空白較高,可用HF熔解,水浴低溫下加熱,別超過60度。

  5. 你作的是半導體吧,這個要求就高了,用半導體級別的硝酸和氫氟酸體系可以解決問題,都不是難容的東西,但是你的儀器要用聚四氟乙烯的體系,應該配備了專業的氫氟酸體系吧。

  若用碰撞池作低含量的硅沒有問題,高含量的硅不帶ORS的儀器也可作。

 

二十九、ICP-MS做Hg時系統清洗有什么好辦法嗎?

  1. 在清洗液中加點金(Au)的化合物, Au與Hg易結合形成絡合物。

  2. 一般的濃度是10PPM,這樣就能比較好的清洗Hg的殘留了。

    3. 用ICP-MS作汞最好不要作高濃度的,汞容易揮發,倒出跑!一般作<20ppb的比較好操作。

  4. 我現在用0.1%巰基乙醇。

  5. 用金溶液是經驗溶液,效果比較好。

 

三十、采用等離子體質譜測定地球化學樣品中銀時,重現性非常差,難以報出正確結果,請教哪位老師有好的解決方法?

  1. (1)是你硝解的問題,和采樣的問題。

     (2)先用同一溶液測定幾次看重現性如何。

     (3)若是樣品一會高銀一會低銀,那一定測不準,因為銀的記憶效應不容易去掉。

  2. 銀的標準溶液不能放置時間過長,地球化學樣品銀的測定主要是干擾問題。

 

三十一、在ICP-MS的日常維護中除了清洗錐和霧化器還有什么東西要注意的,清洗的時間隔多長?我今天換了個新錐,做完以后清洗時發現樣品錐和截取錐上都有一層藍色的東西洗不掉,請問有什么辦法嗎?

  1. 用拋光氧化鋁粉擦。

  2. 可以用幼砂紙打磨。

  3. 危險,還是要廠家自己處理的好,PT錐和NI錐都應該有此服務的。該換的時候還是應該換的。

  4. 以5%硝酸清洗即可。

  5. 可以用鏡面砂紙打磨呀,沒問題的,但我覺得不能用酸洗,尤其是鎳錐,洗過之后,表面發鎢,很難擦的。

  6. 可以用稀硝酸超聲清洗,具體可以看說明書。我看說明書上沒有打磨的建議,維修工程師也不建議這樣做。

  7. 我的意見是用拋光氧化鋁粉擦,不過用鏡相砂紙(很細的一種)打磨也可以。

  8. 最重要外邊都不要緊 椎口不要造成磨損,不然影響儀器正常使用,而且下次會很快富集。

  9. 不同公司的儀器的維護方法不同。一般在5%的HNO3中浸泡5分鐘即可。有些儀器在兩個錐后面有-100V到-4000V的提取電壓,錐上的沾污會被提取電壓拉入質譜儀中,所以需要清洗徹底一些,比如氧化鋁粉擦亮。或者浸泡過夜。有什么問題最好直接問儀器廠家。不同儀器維護方法不同,不能通用,否則可能會對錐造成損壞。如果用氧化鋁粉擦拭時尤其要注意錐口的里面。

  10. 5%硝酸洗,或者浸泡,注意時間要短。

  11. 用脫脂棉蘸氧化鋁粉擦拭。

  12. 可以用醋酸試一試。我們都是這么洗得。

  13. 建議還是用硝酸洗,用鋁粉雖然洗的很干凈,但是Al的背景很難做下來,而且這樣比較耗費儀器器件。

  14. 最好少洗錐,否則你要調節離子透鏡好長時間,穩定達到新平衡好長時間。

  15. 同意用氧化鋁。

 

三十二、ICP-MS的循環冷卻水可以用離子交換水嗎?

  1. 最好是蒸餾水。

  2. 蒸餾水或去離子水應該都可以,關鍵要水的質量好就行。

  3. 蒸餾水或去離子水應該都可以,關鍵要水的質量好就行。

  4. 用蒸餾水的目的除了考慮微生物外,還因為有的離子交換水僅使用陰陽樹脂進行去離子處理,過濾效果較差,很易產生懸浮物沉積。

  5. 蒸餾水或二次水即可,每箱加一瓶異丙醇 還有一點,留意一下水箱內的水界面,及時添加防止水過少,循環冷卻效率受影響呦.至于什么時候更換,也可以用膠管抽一些出來如果呈淡綠色那肯定是該換了。

 

三十三、ICP-MS測Ni,最近在做樣品時發現測Ni時空白記數很高,測量過程中會慢慢降低的問題。一般要燒1-2h左右才能穩定,下次測量還是同樣的問題。先是估計進樣和取樣的錐用的時間太長了,換過錐后不久,問題依舊

  1. 如果樣品中有Fe,Ca可能會有干擾.你試下多做原子量60和59的Ni。

  2. 選一個本底低的譜線。

  3. 做低含量Ni最好用Pt錐。

  4. 有可能是采樣錐錐口老化了,最簡單的辦法,換套新錐試試。

  5. 測低量的調高靈敏度是一個辦法,若不是,你測的是什么基體?一般新錐的錐口也需要穩定,高靈敏度唯一的缺點就是太消耗儀器。

  6. 把四極桿清洗一下,就什么事都沒有了。

  7. 是不是系統被粘污了,(包括霧化系統以及四極桿等)。首先更換霧化系統及炬管,如果問題,那問題可能在四極桿系統了。如果不清洗,在不測高含量鎳的情況下,至少半年以上能得到改善。

  8. Fe有一個原子量57.9的同位素,CaO的也是58所以會對Ni57.9有影響。

   9.用碰撞池He模式,測58Ni,可以很好地消除40Ar18O、40Ca18O、23Na35Cl的干擾。

 

三十四、半定量,為何29和33處出現巨大的峰.29Si和33S能測?

  1. 主要是N2H和O2H造成的, 低含量的不太好測, 如果測SI, 最好用HCL介質和高純氬氣, 會好些。

  2. 我這里經常做半定量分析的。有用內標和不用內標兩種方法,通常選擇不用內標的方法。

  3. 我做過,推薦不使用內標,很簡單的,編一個半定量方法,采集一個空白溶液,一個標準溶液(可用調諧液)和樣品溶液,用標液較一下可得半定量結果。

 

三十五、我用的是安捷倫的,為什么用AUTO TUNE調機總不能得到好的效果?

  1. 一般機器調協不必要用到auto tune,auto tune建議只用來作em的。agilent的用戶手冊上有各個的調節范圍你可以從各項調節范圍來作。最常用的時炬管的位置的3個參數,在劃條上慢慢的調節看到信號有向上升的趨勢后又下降,調節到信號的波峰。每項都這樣條。并且不用天天調節,下次調節信號的cps差<30% 就可以了。

  2. 推薦調EM用自動,其他參數均可手動,電壓也可以調,儀器手冊有范圍,調多了經驗就出來了。

 

三十六、今天配巖石樣的標準序列:有標準高濃度10000ng/ml溶液,如何稀釋到500、250、50、25ng/ml?具體是采用的方法?大家可以討論一下,是逐步稀釋好還是其他?

  1. 盡量減少稀釋步驟了。

  2. 1每次稀釋級別最好不要超百。

  3.盛標液的瓶子要西凈,水甩掉。

  4.介質多用5%硝酸。

  5.條件允許的話,硝酸級別需考慮。

 

三十七、我們測定土壤中銀的時候遇到這樣問題,

銀的標準系列(0.0,0.1,1.0,10.0)線性很好,r=0.9999486,但是標樣結果不好,除GSS-1還接近標準值外,其它GSS-2~GSS-8都相差很大,沒有規律。樣品是用微波消解,稱樣0.05g,1%硝酸定容50毫升,微波消解時是1毫升硝酸3毫升氫氟酸于180℃ 30min,蒸干再趕兩次氫氟酸,用硝酸提取后定容的。不知那位專家有高見。應該從標準準確性和溶解完全性考慮。

 

三十八、請問ICP-MS能分析飲用水的六價鉻嗎?能告訴我分析方法嗎?

  1. 不能,ICP-MS只能測總鉻。但可以接LC,通過LC柱分離后測量六價鉻。

  2. 必需接液相才能做形態分析。

  3. 分離六價鉻有很多辦法的,把ICP-MS作為檢測器就可以了。單用ICP-MS也能測量飲用水的六價鉻。只要測出總鉻不超過六價鉻的限量,就可以算合格了。

 

三十九、誰能比較系統簡練地給介紹一下ICP-MS是干什么的?都可以在哪些領域里使用?

  1. ICP是電感等離子體火焰的英文縮寫MS是質譜(mass spectrometry);

  ICP由于可以達到近10K的溫度所以能使樣品中的元素充分原子化;

  MS是按元素荷質比(m/z)進行分離記錄的分析方法;

  二者連用就是ICP-MS。ICP光源和MS中的質量分析器決定了儀器的高分辨率和高靈敏度

  2. ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)電感耦合等離子體質譜,是80年代發展起來的新的分析測試技術,可分析幾乎地球上所有元素(Li-U,C,O,N,F 及惰性氣體除外).它以獨特的接口技術將ICP的高溫電離特性與質譜計的靈敏快速掃描的優點相結合而形成一種新型的元素和同位素分析技術,檢出限極低、動態線性范圍極寬、譜線簡單、干擾少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。自1984年第一臺商品儀器問世以來,這項技術已從最初在地質科學研究的應用迅速發展到廣泛應用于環境、半導體、冶金、石油、生物、醫學、核材料分析等領域。

 

四十、儀器出現什么狀態時,表明是錐臟了或壞了需要清洗或更換?

  1. 做優化時如果發現Rh的信號比以前低了,很可能就是錐的問題。經常洗錐是個好習慣。

  2. 主要看信號強度是否滿足需要,如果在一批樣品測量過程中信號強度逐漸明顯下降,那就要清洗錐。如果測量靈敏度很差且重現性也很糟,那就得考慮更換錐了,一般這時,可看到錐尖明顯偏心。

  3. 樣品作qc若qc下降厲害則一般可以洗了,洗錐要注意方式方法。

  4. 好象信號漂移時,就要考慮一下清洗。

  5. 在同一次測量過程中,內標調節幅度大于30%就應該清洗錐,否則測量數據會有問題。

 

四十一、ICP.MS儀器開機后正常,但點火后,炬箱及大機械泵(對錐及透鏡抽真空的)劇烈抖動,過一會現象有所緩和但始終沒有恢復,其它附屬設備都很正常.不知原因何在?

  1. 我覺得能產生抖動的就是泵的問題.叫工廠的人看看。可能是不是哪里有堵塞。

  2. 機械泵出問題了吧。

 

四十二、在預處理的過程中,能否加入鹽酸或王水?是不是Cl-對icp-ms測定的影響很大?請問是什么原因會造成干擾 ?

  1. 引入cl會對許多元素的測量產生干擾,還是盡量避免使用。

  2. icp中的Ar,N,O等元素會與樣品消化過程中引入的Cl,S,C等生成多原子離子,干擾某些元素的測定。比如ArCl會干擾As的測定。

  3. 酸產生的元素干擾按嚴重性依次增加的排列順序為:N,Cl,P,S,可以為消解液的選擇提供一個依據。.

  4.Cl所產生的干擾通常是可預見的,如ArCl對As75的干擾,ClO對V51與Cr53。

 

四十三、我用的ICP-MS這幾天老是熄火,10分鐘到1小時不等。開始顯示為炬管有問題,昨天顯示沒冷卻水。但我檢查后覺得有水流動,可能壓力太小,但我已經開到4Kg了。

  是否有管到堵塞?怎樣檢查?

  我們的儀器也出過這樣情況,后來工程師查出原因,是冷卻氣流量失控,流量過大,導致儀器錯誤報警,從而保護熄火。換了冷卻氣的質子流量計解決問題。所以你必須請維修工程師來檢查,千萬不要自己動手。

 

四十四、顯示沒有冷卻水,老是熄火,但有水流動,可以點開水開關。如何檢查水的大小?如何檢查管道是否堵塞?

  1. 是不是水的壓力和流速達不到要求啊,仔細看看說明書,需要多少壓力。

  2. 或者是冷卻水的溫度達不到要求,制冷效果不行。

  3. 換新的冷卻水,試試。

  4.先檢查一下冷卻水夠不夠多,打開水冷機的儲水罐,檢查水位,不夠則加水。

  水冷機有一進水口和出水口分別與ICPMS主機相連,拔下進水口,開動水冷機(不必開ICPMS)如有水循環流動,則整個管路沒堵,水冷機的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水,若見混濁或骯臟,則需更換新水。若水管路沒問題,可看看水冷機是否能正常制冷,設定一個溫度(18~20C,ICPMS冷卻所需的),讓其工作(不必開ICPMS),拿溫度計測量一下就知道了。

  5. 我覺得是機器傳感器的問題,而不是冷卻水本身。

  6. 考慮一下電源的問題。我們的出現過類似的問題。

 

四十五、容劑只用DI水而不用酸可以嗎?是否一定要酸才能霧化?

  1. 沒有酸一樣可以霧化,比如分析水樣啊。

  只不過在配置較低的濃度的標準的時候,加酸改善溶液粘度,溶解的更好,減少痕量元素的吸附。

  2. 加1-3%的硝酸會更好,尤其是對Pb等元素。

 

四十六、請問分析鉛、銫使用什么質譜儀?

  1. 普通四極桿式質譜儀分析誤差較大一些。

  2. 要看你做同位素的那些方面,并且對分析的要求程度有多高分析PB,CS應該用ICP-MS是可以的,一般的應用要求四極桿也是可以滿足的。

  3. 用ICP-MS做同位素分析,精度的確比較有限,但是基本上可以得到較準確的結果,Pb和Cs對ICP-MS來說是很方便測定的。

  4. 可以用TIMS,偏差小,也可以用MC-ICP-MS,精度高。

  5. 現在使用的比較多的為多接受固體質譜儀,TIMS,MAT252等。ICP-MS單接受的精度差,一般不用,但是有一些要求不高的話可以用,多接受的ICP-MS可以。

  6. 四極桿ICPMS同位素分析理論精度約位0.05%RSD。

  單接受高分辨ICPMS同位素分析理論精度與四極桿ICPMS精度相當。

  多接受高分辨ICPMS同位素分析理論精度可到0.001%。

 

四十七、想請教一下冷焰測定硅、磷、硫時,標準曲線做不出來,計數都是幾萬或者幾十萬,基本平行的計數,溶樣品時,需要用到HF酸,請問是不是哪個地方的方法不對呢?

  要測也應該在熱焰下測,Si的第一電離能為8.152, P第一電離能為10.487,S第一電離能為10.36,冷焰下電離效率差,幾十萬的計數主要是干擾。

  Si28受14N14N,12CO16干擾,Si29受14N14NH,12CO16H干擾, Si30受14N16O干擾

  P31受14N16OH干擾

  S32受O2(32)干擾, S34受O16O18干擾

  空氣中的O2, N2,樣品基體中的H,OH,N等比要測的Si, P, S 要多得多。

  冷焰不是消除這類干擾的。

 

四十八、icp-ms 測土樣時的前處理過程

  1. 一般根據分析元素不同可分為酸溶和堿溶,用ICP-MS分析是一般是用酸溶法,一般稱取0.1g樣品,加入硝酸(5ml),高氯酸(2ml)和氫氟酸(5ml),放置一段時間后放在控溫電熱板上,緩慢加熱,直至高氯酸冒白煙,再加入2ml氫氟酸并蒸干,用2ml硝酸提取并且定容到100ml,這種方法可以測定大多數元素,但是不能分析易揮發元素(如Hg等)和重稀土元素。

  不知您分析的元素是哪些,樣品量有多大,如果樣品不多用密封溶樣法更佳(如微波或高壓溶樣彈等)。

  2. 用硝酸和雙氧水,比較簡單,平行性也好。

  3. 我曾經看過一個方法:稱取0.1g樣品 然后用HNO3-HF聯合消解。按照常規的方法是HNO3-HCL-HF-HCLO4聯合消解,但是據專業人士說ICP-MS不能用HCLO4,CL元素對測定有影響。

 

四十九、大家用ICP-MS分析過土壤中的Cd嗎? 有什么需要注意的.

  選線時多選兩條一般我用111和114,還有Sn和Zr對Cd有干擾,需要扣除。再來就是要注意試劑的空白,有的酸比如HF酸Cd空白有的較高,最好做之前挑選一下。可以試試看,看看這樣是否會有改進。

 

五十、ICPMS測As、Se等元素時的污染嚴重嗎?對反應池的污染,進樣系統的污染,嚴重嗎?難以清洗?

  1. 只做過一次,沒什么污染啊。

  2. 我們做了很多幾十PPb的Se,污染不嚴重。

  3. 只要不是特別高, 沒有問題的, 我做過PPM的, 沒問題。

  4. 污染的來源是樣品的本身,而不是元素的種類.As, Se等元素是不會污染進樣系統和反應池的。

  樣品基體才是污染的主體.基體簡單的樣品對儀器污染少,基體復雜樣品對儀器污染大.另外各個廠家的進樣系統設計不一樣,不同儀器對樣品基體的分解效率不同,反應池的設計及透鏡也各不相同,對污染的抗受能力也不一樣。

  5. PPM濃度的問題不大,不至于造成大的影響,但要注意外來因素的影響,如有的氬氣可含有很高含量的Se。

 

五十一、我用的ICP-MS型號為PE ELAN 6000,原本是蠕動泵單通道進樣,現在想再加一根進樣管,用于添加內標,應如何加法?什么地方有可用的三通接口?另外,該ICP-MS和HPLC如何連接做HPLC-ICP-MS連用?有現成的接口出售嗎?

  1. 在進樣的毛細管前直接加一三通,三通處接兩根進樣管即可,一根進樣,一根進內標,我都是這樣做的很好用,也很方便。

  2. 我聽工程師說在蠕動泵后加一個3通,效果不錯,但是注意死體積和溶液稀釋。

 

五十二、單接收的ICP-MS能可否同位素比嗎?

  1. 單接收的ICP-MS能可否同位素比嗎。

  2. 可以的,只不過精度不是很高。

  3. 可以,而且有的元素可以和多接收媲美,比如U/Pb。

 

五十三、我用PE ELAN 6000測汞,樣品添加標準回收率達150-200%,而試劑空白則回收正常。樣品是食品,一克定容到250ml,用Bi做內標。不知道是什么原因造成樣品中汞計數升高,請各位指教。

  1. 1 換一種內標試試;

  1.2 樣品均勻性;

  1.3 前處理步驟;

  2. 做做汞的記憶效應試驗,測定一次后注意多清洗一下試試,因為高濃度的記憶效應還是不可以忽略的。

 

五十四、ICP-MS能用測哪些項目呢?

  1. 一般來說最好的是測定超純物質(比如純水呀等),和稀土元素等。

  由于干擾的存在,常見元素Ca,Fe,Na,K等元素測定不準。但隨著儀器的發展,比如PE的動態池,熱電的碰撞池等技術的引入,可以去除部分干擾。

  與icp-aes相比,其靈敏度高,一半可以測定ppt~ppq量級,當然取決于你的環境,還有是不是高分辨質譜。

  2. 能應用于環境、半導體、核工業臨床醫藥、石油化工、地質、法醫等多領域。

  3. 材料的測試,重金屬測試、RoHS等。

 

五十五、ICP-Ms、ID-MS、ID-TIMS在測量方面有何區別,具體是測量稀土元素,或者這幾種儀器的相關知識,區別、功能、精度、缺點

  ID指的是同位素稀釋法。同位素稀釋法主要是通過測定同位素比值來進行,用ICPMS或者TIMS都可以。測試的精度來說,TIMS的同位素比值測試精度要高于ICPMS。但是測定的成本比較高,且測定速度比較慢。用ICPMS進行稀釋法測定精度足夠了(1%)。直接用ICPMS測定的時候,精度要稍差,一般在10%-15%。

  對于含量很低的樣品,用ID能夠得到很好的保證。

 

五十六、測樣的時候發現不加酸或加酸量較少時,有時內標抑制比較嚴重,補加1%硝酸后,就恢復正常,怎么回事呢?

  大家制樣的時候,有特別控制酸度嗎?

  1. 一般有1%左右的酸比較好。有時候不是用算,堿性溶液也行。還是和樣品的性質有關。

 

五十七、什么物質容易產生負離子峰?

  這個與電離方式有關,我做過激光電離氣溶膠單顆粒的實驗。含Cl的鹽一般都很容易做出35Cl-和37Cl-的峰。另外我也做了硝酸鹽的,硫酸鹽的都有負離子產生。另外還觀察到了碳的團簇負離子峰。

 

五十八、icp-ms測鹵素元素的效果如何?這幾種元素(F,Cl,Br,I)都能生成正離子嗎?

  1. 應該用庫侖方法測量,ICP-MS的效果應該不好。

  2. 我做過Cl,Br,I,但F沒有做過,我用的儀器設置F為禁止元素,因為F不能形成正離子。

  3. 分析Br,I是沒有問題的, 但是要用中性或微堿性介質, 酸性是不行的, Cl可以測, 但是靈敏度比較低, 適合分析PPM數量級的。

  4. 記住,ICP-MS測定的是微量元素,且有穩定的離子譜m/e的...溴和碘可以測,但氯要視情況來定。

  5. 氟的電離電位太高不能作,溴和碘是可以作的。

  6. 氯溴碘都可以測,但因氯的電離能太高,故靈敏度很低。最好是采用堿性介質比較穩定,如氫氧化胺等。但值得注意的是用堿熔法處理樣品時,氟亦被回收,且往往樣品中氟含量較高,極易損壞玻璃霧化器。

  7. 都是可以做的。

  檢測限:F 5 ppm(medium resolution), Cl, Br 和 I 分別為3 (high resolution), 0.08 (high resolution) and 0.03 (high resolution) ppb。

  8. 測定的時候,介質使用氫氧化銨或者氨水。本底可以很低,并且記憶效應很弱。

  9. 溴還好,電離的效率差不多,不像碘,不同的價態電離效率差很多。

 

五十九、關于同位素稀釋法空白溶液濃度是怎么求的。也像和樣品一樣,直接在空白溶液中加入一定量富集同位素,測其同位素比值,然后根據公式計算嗎?感覺這樣好像不是太準?

  1. 本來就是一樣的啊!空白里面的含量是未知的,就像樣品一樣,只是含量很低而已,空白里面的同位素比值是已知的,加入的稀釋劑同位素比值是已知的;加入的稀釋劑濃度是已知的,就剩下一個未知的就是空白的含量了。

  2. 既然是做空白,就要和原來的背景盡量相同。

 

六十、各位請問,做ICP-MS試驗時的問題:1.樣品稀釋1000倍檢測,用In做內標,標準系列中內標都是100%左右,而樣品中內標只有20%,甚至10%,這樣高的抑制率正常嗎?

  2.而且同時檢測幾個內標(In、Y、Bi或Sc), 抑制率不同,這樣選擇不同的內標,結果就會不一樣,選擇內標的規則我也知道,但實際應用中該怎么選擇呢?

  3.有的樣品空白的內標百分率為120%左右,樣品的內標百分率低于100%,怎么解釋呢?

  4.熱焰轉換到冷焰時,還是很容易熄火,現在我調了一個功率是690w的,轉換起來沒有問題,這樣對檢測會有什么不良影響嗎?

  5.之前做過一次銀的樣品,后來就很難清洗,空白中的計數都有幾十萬,該怎么辦?

  6.我們需要做硅、磷、硫檢測,用冷焰檢測時,標準曲線做不出來,計數都在幾萬或十幾萬,制樣過程應該是沒什么問題的,是怎么回事呢?是酸的干擾嗎?怎么排除呢?

  7.樣品中檢測Pd 時,Pd (104)、 Pd (105)和Pd (106)同時檢測,Pd (105)和Pd (106)的檢測值一致,Pd (104)的檢測值比Pd (105)和Pd (106)低得多,基體對Pd (105)和Pd (106)也沒有干擾,那怎么回事呢?

  答復1,2,3,7:我以前的應用(超純分析為主)很少用到內標,無法給你很好的建議。不過建議你在樣品處理方面做些工作, 你做什么樣品?看樣子滿復雜的,稀釋1000倍后的樣品有沒有進行酸化?可試試加熱消解一下,有助于分解樣品中的基體。

  答復4:冷焰與Shield torch, PlasmaScreen, Guard Electrode 等配合使用,主要是消除某些 背景對干擾, 如Ar38H1 對K39, Ar40對Ca40, ArO56對Fe56等. 通常在600w左右,至于690w是否會影響結果,你可觀察比較熱焰和冷焰模式下,待測元素的背景變化,若690w時你關心的元素的背景能夠降到滿意水平,則690w 不會影響測定, 反之, 若只有降低RF功率才能降低背景則表明690w不合適。

  熱焰轉換到冷焰時熄火的問題,我也碰到過, 可能是RF matching 的問題, 或許是設定問題,或許是matching box 的質量問題, 最好找工程師來看看。

  答復5: 首先確定是否為銀污染, 看空白中 的Ag107和Ag109,若兩處都有很大計數,且兩者的強度比值符合Ag107/ Ag109的同位素豐度比(51.34/48.16, 幾乎為1:1),則可以肯定是銀污染. 必須清洗部分組件,包括進樣部分,霧化器,霧化室,矩管,錐,離子透鏡, 估計是錐,離子透鏡被污染, 可以試著逐一清洗,然后測空白看看,這樣可以找到污染所在。

  答復6: 對硅、磷、硫檢測, 應該在熱焰下測,Si的第一電離能為8.152, P第一電離能為10.487,S第一電離能為10.36,相對為較難電離的元素,冷焰模式下等離子能量低,電離效率差, 很少離子產生, 你看到的幾十萬的計數,不是由Si, P, S離子的信號,主要是干擾。

  Si28受14N14N,12CO16干擾,Si29受14N14NH,12CO16H干擾, Si30受14N16O干擾。

  P31受14N16OH干擾。

  S32受O2(32)干擾, S34受O16O18干擾。

  空氣中的O2, N2, CO2,樣品基體中的H,OH,N等比要測的Si, P, S 要多得多. 對這些干擾,碰撞反應池技術可以去除部分背景干擾,能夠使Si, P, S 得檢測限降到單ppb左右,具體技術細節,你可向廠商質詢。若沒有碰撞反應池,則可提高標準曲線點的濃度, 如100,200,500ppb或更高,試試看吧。

 

六十一、ICP-MS測雜質元素K、Na如何,是否一定要去除基體?

  1. 鉀、鈉在自然界中存在較多。所以測量的時候必須足夠的稀釋。本底要干凈,由于兩種元素的靈敏度都十分高,所以需要用冷焰。

  2. 只要溶液瓶、所用試劑、所用水能夠保證高純,就能做出來,曲線還不錯,就是標準溶液大概要一周重新配一次。

 

六十二、冷卻水流速太低?什么原因?是不是循環水裝置,那個過濾網太臟了,我們的過濾網外塑料殼拆不下來,好像粘上了一樣,每次換水,只能超聲一下,是不是這個原因造成水流速過低?

  1. 可能是其他地方也有類似的情況。再檢查一下現在的水壓是不是比原來低了。調高看看。

  2. 壓力不足吧。

  3.建議徹底清潔一下,然后調整水的更換周期,可能含有微生物污染物較高,同時如果條件具備的話,請提高原水質量。

 

六十三、一般文獻中提到的是 方法檢出限還是儀器的檢出限,應該是用樣品空白測的吧。如果是儀器檢出限用2%的硝酸??還有就是檢出限是用空白的濃度求出,還是先用其CPS值求出CPS的偏差呢?

  1.檢出限表示分析方法、分析體系檢測功能優劣的一個重要指標。它的含義是:在確定的分析體系中可以檢測的元素最低濃度或含量。它屬于定性范疇。若被測元素在分析試樣中的含量高于檢出限,則它可以被檢出;反之,則不能檢出。檢出限受空白值大小及標準偏差的影響。

  IUPAC于1975年推薦檢出限的定義:“檢出限以濃度(或質量)表示,指由特定的分析方法能夠合理地檢測出的最小分析信號xL求得的最低濃度cL(或質量qL)”,表達式為:

  cL(或qL)=(xL-b)/m=KSb/m

  式中m為分析校準曲線在低濃度范圍內的斜率;b為空白平均值;Sb為空白標準偏差。測定次數為20次,IUPAC建議K=3作為檢出限計算標準。

  AMC(分析方法委員會)推薦真實空白,但在實際分析中,它有時很難得到。許多分析工作者使用試劑空白或接近空白。不同學者對接近空白有不同的定義,分析元素的含量為檢出限的2-5倍。

  2. K=3也是有根據的,

  其實真正的檢測限計算公式還考慮到了測定結果的置信度:

  LOD = 2 squ(2)*t*SD

  其中squ(2)即根號2,t為特定置信度下的單邊值,如果測定次數為11次,t=2.2,這樣計算出來SD前面的系數就是3.3左右,如果為20次平行測定,系數則為3.

 

六十四、ICP-MS 測 Os ,基本上是關于前處理的,由于Os的揮發性在處理過程中很容易損失,看文獻上用同位素稀釋法做的比較多,還有其他方法嗎?誰有這方面的經驗介紹一下,直接測量的話是不是很不準啊

  1. 要準確測定Os,必需要用同位素稀釋法,因為Os具有揮發性,并且不同價態其靈敏度不一樣,八價Os 具有最高靈敏度,是其他價態的20-30倍,普通方法很難準確測定。

  樣品溶解方法有Na2O2 熔融法,Carius tube 法。樣品溶解后,蒸餾分離,用H2O,HCl 或HBr 吸收。

  2. 一般不用HBr吸收,會把Os還原為低價的,用HCl吸收,效果比較好。

  也有人用Br2萃取Os,然后用Cr2O3氧化Os,再進行微蒸餾。不過這樣做的回收率比較低。

 

六十五、我單位在測定海水樣品,不知能否直接進樣.氯離子是否有影響,如果有影響,怎樣去除干擾?

  1. 我單位在測定海水樣品,不知能否直接進樣.氯離子是否有影響,如果有影響,怎樣去除干擾

  2. 可以直接進樣的。aglient儀器好像可以不稀釋就能測。我一般是稀釋15倍測試。

  3. 如果不稀釋,基體效應會很大,稀釋后某些元素含量低,可能也不能測定,必需要富集。能直接測定的元素非常少。

  4. 一般用共沉淀比較簡單。

 

六十六、為什么不用做標準曲線就可以給出一大概的濃度呢?誤差一般大多少呢?

  1. 其實是做了工作曲線的。空白一點,一個標準溶液作為另一點,兩點定標,所以只能是半定量。

  2. 就是通過一個空白一個標準來定量的,至于誤差么,要看做什么,用什么儀器做的了,不過總之,誤差是比較大的。

  3. 半定量模式應用的是各元素靈敏度間的關系,對于一臺儀器爾言,這個關系應該是固定的。用定量元素繪制半定量曲線,各元素的靈敏度關系就都出來了。半定量曲線使用二次回歸方程。有些元素理論靈敏度與實際靈敏度不一定相符,這是半定量結果不準確的原因之一,需要經驗校正。繪制半定量曲線,選擇定量元素很重要。

 

六十七、請問磺基水楊酸水溶液是用來絡合Fe嗎?

測定下線有點高,達到1ng/g,現在對低含量地質樣品要求測定限到0.01以下(已有文獻報道),例如玄武巖,輝長巖等(主要IPGE低,有時<0.1ng/g),超基性巖IPGE(Os,Ir,Ru)高,比較好作一些 。依照本人經驗,用Te共沉淀時最后溶液中Cu,Ni,Zr 濃度較高,嚴重干擾低含量樣品中Rh(ArCu)和105Pd,及106Pd (ZrO)測定。不知用Mn共沉淀時有無此現象。

  1. Cu,Ni,Zr高可以用p507樹脂除去。不影響測試。用陽離子樹脂+P507樹脂聯合。

  2. 聽說,P507 對Zr,Hf 特別有效,沒聽說對Cu,Ni 也行。

 

六十八、使用的SPEX的CLMS-4標準,它標注的介質是H2O/Tr.HF,表示多少濃度的HF酸呢?

  Tr HF 應該是 trace HF, 因為這個標準里面有Nb,Ta,Zr,Hf, 需要微量HF來穩定Nb,Ta,Zr,Hf。

 

六十九、儀器ICP-MS 原料:食品,土壤。請問:一般的消化時應該注意什么?

 

  1. 建議先高溫下(500度以上)烘2小時,再用微波消解.我作過奶粉中的微量元素.直接消解問題多多.特別是蛋白質多的樣品。

  2. 先高溫下(500度以上)烘2小時,會有一些低溫元素損失。建議直接用高壓微波消解,注意中低壓的微波消解不行。我曾經使用過Milestone的高壓微波消解,效果不錯。

  3. 密兒私通之所以有厚厚“一大本”方法,是因為儀器控制水平不高,不同樣品、樣品量、樣品個數、試劑類型、試劑量稍有變化,消解條件就要跟著變。現在好的儀器只需要幾個基本的方法就可以搞掂一個實驗室的大部分樣品,如果人家的儀器好,或根本沒有微波消解,拿密兒私通的方法沒有意義的。

  電熱板:食品用硝酸-高氯酸或硝酸-雙氧水消解,土壤用王水-HF消解。

  微波:食品用硝酸或硝酸-雙氧水消解,土壤用逆王水或逆王水-HF消解。

  壓力溶彈:試劑與微波法相同,控溫烘箱100度1小時,185度4小時。

  如果要測Hg,密兒私通的高壓罐子會排氣恐怕測不了,我用過CEM的高壓罐和壓力溶彈,Hg回收率是有保證的。

 

七十、想用ICP-MS測橡膠、尼龍中的金屬元素(Pb、Cd、六價鉻),該如何做前處理啊?

  EPA 3052, EN 1122可以測Pb、Cd;

  EPA 3060A可以測Cr(VI)。

 

七十一、ICP-MA應用手冊中講,在測Pb時計算Pb含量要用Pb的三個同位素的含量相加。但在計算其他元素的含量時有時用豐度最大的同位素,有時卻時用兩個同位素的平均值,請問這是為什么?

 

  因為Pb204是放射性元素,所以各地的鉛的組成是不同的。但206 607 208是穩定的 他們的總量是一定的。所以一般用他們之和。

 

七十二、請問金屬鍍鋅件表面的六價鉻的含量測定如何前處理?怎么把表面鍍層溶解下來,又要保持鉻是六價?

  1. 不需要前處理最好,或者在開水中浸泡然后測定即可。

  2. EPA 3060A(堿性溶液消解)或者IEC草案都有詳細的介紹,EPA 3060A應該可以從EPA的網站上下載。

 

七十三、Si能用酸溶嗎?我買的Si標液介質是Na2CO3,我用的是ICP-MS,怕Na污染,想用硝酸溶解稀釋,不知可不可以?

  1. 你不妨使用滴定法做分析看,那樣的話Na污染可能就不會有太大的關系吧。

  2. 不行,酸溶不了的,只能用氫氧化鈉或碳酸鈉。

  3. 想用酸溶的話,用HF酸。

  4. 用硝酸+氫氟酸試試吧~~~~不過一般標配的霧化器和霧化室應該是不耐HF腐蝕的,要另配。

 

七十四、icp-ms儀器的檢出限是空白下信號方差的3倍,書上說一般定量檢測限在10倍檢出限以上。

那么對固定方法,mdl是工程空白溶液或者是空白溶劑的方差的3倍,方法定量檢測限也是10倍方法檢出限嗎?如果這樣,如果過程空白中,某些元素含量較高,導致方差較大,測量結果就沒什么意義了,我最近作的幾次試驗,發現很多元素只可以檢出,無法定量,大家是這樣的嗎?

  1. 對于具體的實驗方法的檢出限,當然是用過程空白。用空白溶劑只能說明儀器的能力,也就是說理想狀況可以達到的檢出限。

 

七十五、我所用的PQ EXCELL型號的質譜冷卻氣的質子流量計壞了,自己換了一個新的,我想知道如果在軟件上調整冷卻氣流量大小的話,壓力變化在何處顯示,變化大概有多少

  沒有顯示壓力的部分,熱電工程師在我們這里調試時,是接上三通,調節流量時觀察塑料管插入水中產生氣泡數量判斷是否正常。

 

七十六、我所用的PQ EXCELL型號的質譜冷卻氣的質子流量計壞了,自己換了一個新的,我想知道如果在軟件上調整冷卻氣流量大小的話,壓力變化在何處顯示,變化大概有多少?

  1. 我所用的PQ EXCELL型號的質譜冷卻氣的質子流量計壞了,自己換了一個新的,我想知道如果在軟件上調整冷卻氣流量大小的話,壓力變化在何處顯示,變化大概有多少。

  2. 壓力的變化不會很大,主要是流量的變化,可以接三通來監測。

 

七十七、有一個高純鋁塊樣,欲測其中Fe、Cu、Si、Zn、Mg、Pb等雜質的含量,請教如何前處理樣品?選擇什么模式測定?(熱焰?冷焰?CCT?Xi?)

  1. 樣品用5%的氫氧化鈉溶液溶液解后,酸化就可以。

  2. 王水90度水浴溶解即可。鐵用CCT測試。

 

七十八、分子泵在未點火的情況下自己停了,再抽真空時分子泵的轉速到600左右時就再也上不去了,什么原因?

  1. 真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問題了?

  2. 最大的可能是哪里漏氣了,如果不行,趕緊聯系廠家吧,否則分子泵壞了可麻煩了。

 

七十九、請教一下,在我做實驗過程中,為什么Ag, Au,Pd的標準曲線總是不太好,標準系列是:blank,0.2ppb,1ppb,3ppb,10ppb,30ppb,第一、二個點總是有點偏高,而后面幾個點也不好,線性只有99.8%的樣子,請問是什么原因?另外我用的是混標,混標中的其他元素的曲線都非常好,能達到4個9以上。

  1. 標準配制時注意不要引入氯離子,避免形成沉淀。Pd 不要用塑料瓶裝。低含量標準不能放置時間過長。

  2. 發現你配制標準溶液還挺有意思,一般濃度都成比例,你卻列外,我經常做銀標準曲線,濃度為0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0,效果非常好。

 

八十、怎么洗錐?

  1. 我的方法是先用5%硝酸泡一會,然后用800-1200目的氧化鋁粉擦洗。

  2. 我用的是Ni cone 就用2%的硝酸把孔那個位置泡一下,然后用鏡頭紙檫。

  3. 我這有GC-MS清洗離子源用的砂布,我加上氧化鋁調成糊狀來擦,基本上可以洗干凈的。

 

八十一、IPC-MS的分辨率是和什么有關系啊?

  高分辨的儀器里面和進出磁場的狹縫寬度有關,低分辨可能和四極桿加載頻率有關把。

 

八十二、請教用標準加入法檢測的利弊?

  最大的好處:可以降低基體的影響,提高測試精度;

  最大的缺點:麻煩。

 

八十三、現在測定的Cd的同位素比值,剛開機的時候測定的和真實值差別極大,但是隨著時間進行,測定值慢慢越來越接近真實值,這是怎么回事,原來沒有這樣的問題啊,只是自己用autotune調諧過一次儀器,哪位知道是什么原因嗎?

  作過豐度比測量,但沒出現過你說的問題.感覺是進樣系統的問題.會不會是霧化器壞掉了?

 

八十四、我用的為熱電的PQ EXCELL型的質譜,最近發現一個問題,點火是不太容易點著,且用大約3個小時后,114.9的信號有時會從4萬下降到3萬.

  我的經驗是,關于點火,要注意檢查炬管的位置,同時注意與霧室接頭處的連接不能漏氣,再就是氬氣的純度,信號的衰減是正常的。

 

八十五、我用熱電的(PQ EXCELL)型號的ICP-MS做痕量元素的分析,使用大約2個小時以后,反測前面的標準曲線的點,輕元素的信號下降的特別厲害,如Al等元素,前期測計數大約為4萬左右,在2個小時以后變為25000左右,重金屬元素信號下降也大約在10%-20%左右,我個人覺得信號的下降太大了,但不知是何原因造成的(房間恒溫恒濕)

  1. 平時真空泵沒關吧?建議點火后穩定半個小時后再作標準曲線。

  2. 可能和基體有關系,比較高的基體時,會在錐上面很快沉積導致錐孔變小,使得靈敏度下降。

  3. 在作標準曲線前,一定要使儀器預熱一定時間,待儀器運行狀態穩定后,再作標準曲線。

  4. 個人簡要補充幾點。

  a.霧化器效率。

  b.離子由離子源經質量分析器傳輸至檢測器的離子傳輸效率。

  c.Sampling cones & Skimmer cones部分被賭。

  d.檢測器處于疲勞狀態需進行活化處理。

  對于ICP-AES目前最要的一個改進方向便是改善進樣系統。

  對于ICP/MS不僅需改善進樣系統,而且更為重要的是如何。

  提高離子傳輸效率,即如何減少離子由離子源經質量分析器到達檢測過程中離子的損失這,都是進一步降低檢出限與提高靈敏度的有效途徑。

  5. 要注意是否是錐老化了,觀察錐孔的形狀,如果不圓了可能就該換了,另外您可以先測一下調試溶液,看是否穩定,如果調試液很穩定,那說明儀器本身沒有問題,可能是樣品的影響。

 

八十六、我用的ICP-MS在CCT條件下測鐵時加標只有40%-50%,另外用冷焰做鈉是非常不穩定,不知為何?

  1. 測鐵的話Ar和C會對它有干擾,不容易做,而且要看你加標的量是否和樣品成比例。

  2. 因為有ArCL的干擾,不好做,要去除干擾,還有污染太大。

 

八十七、我們有一個樣品,是一個鍍鎳的鋁片,上面有 一個很小的微點,現在懷疑是Cr和Fe,這樣的樣品前處理該怎么做呢? 有沒有什么更好的分析方法?

  如果微點夠大的話,可以嘗試用SEM+EDS,基本不用前處理。

 

八十八、有誰使用過膜去溶裝置,我想了解一下它的主要功能和用途以及原理,和ICP-MS如何聯用?

  1. 膜去溶主要可以降低干擾,提高靈敏度。原理就是采用氣體吹掃去掉溶劑。僅讓溶質進入ICP。

  2. 主要的功能就是能夠降低基體的影響,其方式就是通過高溫(160℃)去除溶劑水,然后用比較高流量的栽氣將溶質以氣溶膠的方式進入儀器。這樣,由于基體的氧化物和氫化物的干擾造成的影響就很低了。同時,樣品的傳輸效率和利用率都提高了,所以靈敏度也會有很大的提高。

  膜去溶和儀器的連接也是很方便的,只要把霧化器和炬管的接口換成是膜去溶的接口就可以了。

 

八十九、炬管口有很小的一個破損的缺口,儀器分析有影響嗎?

  1. 是線圈那頭還是進口,進口應該沒有影響。線圈那頭會不會對氣流有干擾?造成信號不穩定?

  2. 觀察一下火焰的情況,沒什么異常的話應該不會有什么影響.不放心的話做個標樣看看.要看缺口大到什么程度,很小的話不會影響火焰的穩定吧。

  3. 應該是外管頂端邊緣吧,從電感耦合等離子體的工作原理上考慮,只要對外氣流沒有什么影響,就想不出有什么太大的影響。但是否有影響我認為首先要觀察一下炬焰,看其兩側是否有異常,如兩邊有紅火焰出現就是燒炬管了,應立即更換炬管,再有就是看分析結果的好壞和儀器性能的穩定性,如果分析結果及儀器性能沒有什么變化,就應該沒有太大的問題。

 

九十、有誰修過EDWARDS的分子泵嗎?我這里有一個不轉了,好像后面的彈子不動了,但是不知道怎么拆?

  分子泵很好開,如沒有專門的工具,可以在泵后面的兩個小孔上插上兩個小鋼棒(比如小內六角扳手),然后用一起子橫在中間就可以轉開了。

  另外,注意油錐是反口螺絲。更換軸承要有專門的工具或相當的經驗才行,否則馬上就壞掉。

 

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來源:Internet

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